WS60CLO4031高氯酸根離子實(shí)驗室電極

一．WS60CLO4031高氯酸根離子選擇性電極

二．技術(shù)參數

三．應用

農業(yè)、冶金電鍍、科研滴定分析、航天航空等

上世紀60年代，許多研究機構與電極生產(chǎn)商開(kāi)發(fā)出了離子選擇性電極(ISE)并進(jìn)行實(shí)踐應用。從此，ISE日益成熟，成為快速和簡(jiǎn)單的離子活度或濃度的測量方法。如今，ISE用戶(hù)可使用一系列可靠的電極、離子計與實(shí)用的選配件。大量的應用被開(kāi)發(fā)用于測定多種樣品中的離子濃度。例如，食品、飲料、水、環(huán)境、藥品、化學(xué)品、養殖、無(wú)線(xiàn)監測等諸多領(lǐng)域。

ISE的工作方式

離子選擇性電極分為復合電極、單電池、三合一電極。ISE的敏感膜元件為離子選擇性膜，在不同離子濃度條件下可產(chǎn)生不同電位。因此，離子選擇性測量電極與參比電極之間的電位差發(fā)生相應的變化，可使用離子計測量。這種電位差與溶液中的相關(guān)離子活度成正比。離子活度與樣品溶液的濃度和離子強度有關(guān)。常用的濃度單位為 mol/L、mg/L 或 ppm。

能斯特方程對離子活度與電位差測量值之間的關(guān)系：

E=E₀+2.3(RT/nF)•loga_i      （a_i=Ci•γ ）

E   電極電位測量值，mV           E₀  標準電位（特定電極常數），mV

R  氣體常數，J/mol K              T   溫度，K（標準熱力學(xué)溫度25°C (298.15 K)）

n   離子電荷                          F   法拉第常數，C/mol

ai   測量離子i的活度              Ci   測量離子i的濃度

γ  總離子強度影響系數

ISE的選擇性

離子選擇性電極對特定的離子測量活度敏感。但是，它們在一定程度上還對其它離子響應。干擾離子的影響表示為選擇性系數K。示例：K (K⁺ / Na⁺)= 2.6•10^?3 對于鉀ISE而言，K⁺選擇性更高，K⁺與Na⁺的選擇性比值為 1:2.6*10^-3 或385:1?？梢岳斫獬赦汭SE對于K⁺的選擇性是Na⁺的385倍。因此能斯特方程的延伸方式，將干擾離子對于ISE的電位測量值E的作用包含其中：

E=E₀+2.3(RT/n_iF)•log [ai +∑(K_ij•a_j ^ni/nj)]

∑所有干擾離子j的所有 K_ij 的總和

K_ij 測量離子i相比于干擾離子j的選擇性系數

a_j 干擾離子j的活度

ni 測量離子i的離子電荷

nj 干擾離子j的離子電荷

電極的響應時(shí)間

達到99%穩定電位所需的時(shí)間，在高濃度溶液中響應很快，在低至檢測極限的溶液中則會(huì )需要若干分鐘。全新和良好ISE的正常響應時(shí)間：

晶體與玻璃膜：3至5分鐘

聚合物膜：5至8分鐘中速攪拌

離子強度調節劑 (ISA)

用ISE進(jìn)行離子測量時(shí)，使用ISA溶液很重要。ISA溶液或總離子強度調節劑 (TISAB) 需要保持不同樣品與校準液的離子強度相對一致。以相同比例添加ISA溶液至樣品與標準液中。關(guān)于如何選擇ISA溶液，請參閱相關(guān)資料。在大多數情況下，每100ml溶液添加2ml ISA溶液便足以調節樣品與標準液的離子強度。

常規測量應用

應用與維護須知

查閱ISE性能參數，確認選購的產(chǎn)品是否與應用環(huán)境相符；（如pH應用范圍、溫度范圍、是否帶壓水體、現場(chǎng)有無(wú)電磁干擾、供電干擾、有機溶劑腐蝕等）

使用前，請仔細閱讀操作手冊，

活化與標定：出廠(chǎng)前，傳感器已完成基礎活化和標定驗證；標定前，請先準備好相關(guān)設備（如：離子計/mV計，燒杯、洗瓶、攪拌器、移液器、容量瓶等），通電活化傳感器24

小時(shí)以上，再開(kāi)始標定操作。（實(shí)驗室使用，建議定期標定或每天使用前標定，具體操作按實(shí)驗室規范以及使用經(jīng)驗）

電極保存：短時(shí)間使用，干放或浸泡于純水中；長(cháng)時(shí)間不用，浸泡于低濃度標液中或保護帽中定期加水保證活性膜接觸到水或詢(xún)問(wèn)供應商。

注意事項：

標定前、需確認儀表通電連接電極浸泡于水樣或其他水溶液中超過(guò)24小時(shí)（浸泡超過(guò)48小時(shí)的電極，標定數據準確性與穩定性較好）。

1.更換電極：當電極斜率＜80%后，建議更換新的電極或膜頭；

2.電極壽命：≥6個(gè)月（非嚴苛環(huán)境）；

ISE維護:

不同類(lèi)型的ISE需要采取不同的維護措施。在任何情況下，均需要小心處理敏感膜，以防發(fā)生任何機械損傷或化學(xué)變質(zhì)。請勿觸摸聚合物膜。設置中低攪拌速度，以免磁力攪拌轉子跳動(dòng)。

故障排除：

出現問(wèn)題時(shí)，請遵循系統性步驟確認錯誤來(lái)源。逐一充分檢查測量系統中的問(wèn)題，切勿盲目操作或盡快聯(lián)系供應商獲取解決方案。

ISE標準操作參考（數據設備：ION2000型在線(xiàn)離子計）

儀表(選購)出廠(chǎng)均校準過(guò)，產(chǎn)品合格證上都有記錄數據。（出廠(chǎng)默認標準液10ppm、100ppm）（全新電極初次使用，需在自來(lái)水中浸泡活化1-2 天）,若需要自己校準、請按儀表說(shuō)明書(shū)步驟操作：

標準溶液使用次序，濃度從低到高、每個(gè)標液電極浸泡時(shí)間約8分鐘，以mV信號穩定為準。

誤差的產(chǎn)生與避免

原理誤差： 因離子電極的原理問(wèn)題造成溫度1℃的變化、離子濃度大約將產(chǎn)生±2%的誤差、所以使用離子電極是需要進(jìn)行溫度補償的，或校準與測試時(shí)，盡可能保證試驗溫度一致；

離子強度調節：所有測試溶液中均需添加對應等量ISA，以確保樣品和標準液具有相同的離子強度；（因電極測量活度受到離子強度影響，影響計算因子；如：活度a=濃度C×活度系數γ）

標液或樣品測量：最佳應用為中低速攪拌測量；

干擾離子或未知干擾物：請查閱相關(guān)離子選擇性電極干擾物影響程度、有效避免或合理補償；或咨詢(xún)ISE供應商。

在線(xiàn)電極的安裝與流速

建議安裝方式：流通式安裝;

流速控制：建議流速40L/h。

注意事項：

     新電極斜率：

一價(jià)離子：52~59mV/(NH₄⁺、K⁺、Li⁺、NO₃^-、Cl^-、F^-、Br^-、I^-、BF₄^-、ClO₄^-、CN^-、SCN^-、Ag⁺、NH₃、CO₂、Na⁺) ；

二價(jià)離子：22~29mV/(Ca²⁺、Mg²⁺、Hardness、Cu²⁺、Ba²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、S^2-)（25℃）；

如果新電極斜率不在以上所述的范圍內，執行以下操作：

1.準備新配制的標準溶液；氣敏電極更換電解液；

2.純水清洗電極、檢查敏感元件、電極接線(xiàn)接頭等；

3.重復標定電極一遍；

  4.如果執行以上操作后電極仍舊不合格，請與制造商技術(shù)服務(wù)部門(mén)聯(lián)系。

在線(xiàn)離子選擇性電極性能參數表（0-1000ppm范圍內測試性能優(yōu)）

在線(xiàn)ISE應用耗材