NS-CDA500納氏試劑測定步驟:
(1)水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
(2)標準曲線(xiàn)的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線(xiàn),家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(cháng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線(xiàn).
(3)水樣的測定:
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線(xiàn),家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線(xiàn)的繪制.
分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線(xiàn).加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線(xiàn)步驟測量吸光度.
(4)空白實(shí)驗:以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測定.